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【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備取經(jīng)105°C干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖對(duì)照品33mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml中含無(wú)水葡萄糖33mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取對(duì)渾品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分別置10ml具塞刻度試管中，各加水至2.0ml，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10分鐘，取出，立即置冰水浴中冷卻10分鐘，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照...
查看全文紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的校準(zhǔn)主要是通過(guò)對(duì)一些有數(shù)值型的技術(shù)指標(biāo)測(cè)試來(lái)進(jìn)行。如波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、波長(zhǎng)重復(fù)性、光譜帶寬、雜散光、分辨率、透射比誤差、透射比重復(fù)性、噪聲、基線(xiàn)平直性等，這里主要介紹波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和波長(zhǎng)重復(fù)佳、透射比準(zhǔn)確度和透射比重復(fù)性?xún)蓚€(gè)項(xiàng)目校準(zhǔn)的具體儀器條件或校準(zhǔn)步驟。①波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和波長(zhǎng)重復(fù)性若儀器能夠放置低壓汞燈的，按照檢定規(guī)程低壓汞燈進(jìn)行全波長(zhǎng)測(cè)試，否則可用儀器固有的氘灼測(cè)試，取單束光能量方式，掃描速度15nm/min，響應(yīng)快，zui小帶寬0.1nm，量程0～100%，對(duì)4...
查看全文【含置測(cè)定】生物堿對(duì)照品溶液的制備取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水制成每lml相當(dāng)于含莨菪堿的溶液。供試品溶液的制備取本品中粉約0.25g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0)25ml,振搖5分鐘，放置guoye，用干燥濾紙濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2ml，分別置分液漏斗中，各精密加拘櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0)10ml，再精密加入用上述緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液...
查看全文【含量測(cè)定】枸杞多糖對(duì)照品溶液的制備取無(wú)水葡萄糖對(duì)照品25mg，精密稱(chēng)定，置250ml量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml中含無(wú)水葡萄糖O.lmg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分別置具塞試管中，分別加水補(bǔ)至2.0ml，各精密加入5%苯酚溶液1ml，搖勻，迅速精密加入硫孽5ml，搖勻，放置10分鐘，置40°C水浴中保溫15分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通...
查看全文含置測(cè)定對(duì)照品溶液的制備取咖啡酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加無(wú)水甲醇制成每lml含30邶的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取對(duì)照品溶液0.25tnl、0.5ml、5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml,分別置25ml量瓶中，加無(wú)水乙醇補(bǔ)至5.0ml,加0.3%十二烷基硫酸鈉2.0ml及0.6%三氯化鐵-0.9%鐵qinghuajia（1：0.9)混合溶液l.Omi，混勻，在暗處放置5分鐘，加0.lmol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，在暗處放置20分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-...
查看全文【含量測(cè)定】烏頭總生物堿對(duì)照品溶液的制備取烏頭堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加0。lmg的溶液，即得。鼠烷制成lml含標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取對(duì)照mlml、2ml、3ml、4ml、5mU分別置分液漏斗中，依次精密加人三氯甲焼至20ml，再精密加入醋酸鹽緩沖液（pH3.0)(取無(wú)水醋酸鈉0用水溶解，加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml，搖勻并在pH計(jì)上校正）10ml和0,1%溴酚綠溶液（取溴甲酚綠0。2g，加0。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2ml使溶解，用水稀釋至200mU搖勻）2...
查看全文【含量測(cè)定】西洋參莖葉總皂苷對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Re對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每lml含5mg的溶液，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密吸取對(duì)照品溶液分別置具塞試管中，揮干溶劑，精密加入8%香草醛乙醇溶液0.5ml，77%硫酸溶液5ml，搖勻，置60°C恒溫水浴中加熱15分鐘，取出，置冰水浴中冷卻15分鐘，搖勻，以相應(yīng)試劑作空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401)，在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。測(cè)定法精密吸取〔含量測(cè)定...
查看全文【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備取無(wú)水蘆丁對(duì)照品約50mg，精密稱(chēng)定9置50ml量瓶中9加60%乙醇35ml，微熱使溶解9放冷，用60%乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取10mU置50ml量瓶中，加水至刻度J番勻j卩得（每lml中約含無(wú)水蘆丁0.2mg)。標(biāo)準(zhǔn)_線(xiàn)的制備精密量取對(duì)照品溶液lml、2ml、3ml、4mU5mU6mU25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液ImU搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10mU再加水至刻度，搖勻，...
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