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鐵礦-釩含量的測(cè)定

用N-苯甲酰苯胲光度法測(cè)定鐵礦中釩含量。

適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%-0.300釩含量的測(cè)定。

試樣經(jīng)堿溶后，用水浸取過(guò)濾，吸取部分溶液，在3.5-5mol/l鹽酸介質(zhì)中，釩與N-苯甲酰苯胲生成能被sanlvjiawan萃取的紫紅色鰲合物，在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)UV1901Pc波長(zhǎng)530nm處測(cè)量其吸光度而測(cè)定釩含量。

試劑

混合溶劑三份過(guò)氧化鈉與一份研細(xì)的無(wú)水碳酸鈉混勻。

無(wú)水硫酸鈉

鹽酸

硫酸

亞硫酸鈉溶液（用時(shí)現(xiàn)配）

高猛酸鉀溶液，10g/L

氫氧化鈉溶液，20g/L

硫酸銅溶液稱取0.39g硫酸銅溶于100ML水中。

N-苯甲酰苯胲 sanlvjiawan溶液，1g/L稱取0.5g置于50ml燒杯中，用少量sanlvjiawan溶解后，移入500ml容量瓶中，以sanlvjiawan稀釋至刻度，混勻。

釩標(biāo)準(zhǔn)溶液 600ug/ml

稱取0.2679g預(yù)先在105℃烘干1H的wuyanghuaerfan，置于100ml燒杯中，加5ml

硫酸微熱溶解后，移入250ml容量瓶中，冷至室溫，以水稀釋至刻度，混勻。

此溶液1ML含600ug釩。

釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，15ug/ml分別25.00ml釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（600ug/ml）置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ML含15ug釩。

按表稱取試樣，至0.0002g

空白試驗(yàn)

隨同試樣座空白試驗(yàn)。

試樣處理

試樣的分解

將稱取的試樣置于盛有2g混合熔劑剛玉坩堝中，混勻后再覆蓋2g混合熔劑，

由低溫逐漸升溫至700℃，熔融10min取出，小心搖動(dòng)。放入250ml燒杯中，

加約50ml熱水浸取，于低溫加熱至微沸并保持5min使過(guò)氧化氫分解，隨同

試樣空白溶液中的過(guò)氧化氫分解時(shí)間可稍長(zhǎng)些，至冒大氣泡為止。如溶液中

有高價(jià)錳存在，加數(shù)滴乙醇使之退色。取下冷至室溫，用水洗出坩堝【洗滌

坩堝可加幾滴鹽酸浸取后溶液體積應(yīng)在80ml左右，】用慢速定量濾紙加少許

紙漿過(guò)濾，用氫氧化鈉溶液（20g/l）洗滌沉淀3-4次，濾液收集于250ml容

量瓶中作為主液（主液體積控制在120ml以內(nèi)）保留。

將沉淀連同濾紙放回原坩堝中，灰化，在約800℃灼燒10-20min冷卻后加入

4g混合熔劑，按上述操作熔融，浸取（洗出坩堝后溶液體積應(yīng)在80ml左右）過(guò)濾。用氫氧化鈉溶液（20g/l）洗滌沉淀-10次，濾液合并于主液中，

用水稀釋至刻度，混勻。

顯色

按表1分取部分試液于125ml液漏斗中，加1ML硫酸銅溶液，3ml硫酸搖動(dòng)使

氫氧化鋁沉淀溶解，補(bǔ)加水至體積為54ml,邊搖動(dòng)邊滴加高錳酸鉀溶液至呈

微紅色，之后再過(guò)量一滴，【如分取的試液中含鉻量大于0.2mg時(shí)，則應(yīng)在

高猛酸鉀氧化之前加亞硫酸鈉溶液還原至黃色消失，然后再進(jìn)行氧化。高錳

酸鉀溶液的過(guò)剩量應(yīng)控制在0.06-0.1ml之間】混勻。

放置1min邊搖邊加26ml鹽酸，混勻。冷卻后加10ML鉭試劑sanlvjiawan溶液，

振蕩1min待分層后將有機(jī)相放入預(yù)先置有3-4g硫酸鈉的帶塞干燥比色管中，充分振蕩，靜置分層。

吸光度測(cè)量

將部分溶液移入0.5cm吸收皿中（若吸收皿外壁被沾污，則需用無(wú)水乙醇擦

凈，否則會(huì)引起偏差）以試劑空白為參比，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)530nm處測(cè)量其吸光度。

工作曲線繪制

分取 1  2  3 4 5 6 7 8ML釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（15ug/ml）分別置于一組預(yù)先加入30ml水的125ml分液漏斗中，各加1ml硫酸銅溶液2ml硫酸，補(bǔ)加水至體積為54ml,加2滴高錳酸鉀溶液10g/l,混勻。

放置1min邊搖邊加20ml鹽酸混勻。冷卻后加10ml鉭試劑sanlvjiawan溶液振蕩1min待分層后將有機(jī)相放入預(yù)先置有3-4g硫酸鈉的帶塞的干燥比色管中，

充分振蕩，放置4h,將部分溶液移入0.5cm吸收皿中（若吸收皿外壁被沾污，則徐用無(wú)水乙醇擦凈）以試劑空白為參比，在UV1901pc紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)530nm處測(cè)量其吸光度。以釩的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

計(jì)算

按下式計(jì)算釩含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

              m×V                

     W=     m×V2×10⁶     ×100

式中：V1-分取試液體積，ML

V-試液總體積，ML

M-從工作曲線上查得的釩質(zhì)量，ug

M-試樣質(zhì)量，g