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UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定油樣中瀝青質(zhì)含量

用UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)定油品中的瀝青質(zhì)含量的方法。通過測(cè)定樣品懸浮液在750nm，800nm下的吸光度而獲得樣品中正庚烷瀝青質(zhì)含量。

石油中的膠裝、瀝青狀的物質(zhì)是石油中結(jié)構(gòu)zui復(fù)雜、分子質(zhì)量zui大的物質(zhì)、其組成不固定，是不同結(jié)構(gòu)的高分子化合物的復(fù)雜混合物、根據(jù)分離方法和所用溶劑的不同，所得結(jié)果也不相同。瀝青質(zhì)zui常用的定義是指石油中不溶于低分子質(zhì)量烷燼的物質(zhì)。這里瀝青質(zhì)是指正庚

烷不溶物。

測(cè)定瀝青質(zhì)含量的一般方法是重量法，重量法操作復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)，且用苯作萃取劑，危害分析人員的健康。為了建立一種簡(jiǎn)單、快速、低毒的分析方法，以適應(yīng)煉廠的過程控制和質(zhì)量控制分析的需要，較為成功的有TLC-FID法、雙波長(zhǎng)分光光度法等。TLC-FID法雖然能實(shí)

現(xiàn)快速、簡(jiǎn)便的檢測(cè)、但它給出的是在S型色譜棒上不能被某種溶劑（如氯f(wàn)ang-甲苯混合體系）展開而停留在色譜棒原點(diǎn)的強(qiáng)極性物質(zhì)，與傳統(tǒng)瀝青質(zhì)定義有一定差異，暫不能替代重量法。

儀器和試劑

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)；甲苯，分析純，正庚烷分析純，并經(jīng)脫芳精制。

實(shí)驗(yàn)步驟

精密稱取0.1-1G油樣，加入1ml甲苯將樣品溶解，準(zhǔn)確量取100ml正庚烷，加熱至85℃，加進(jìn)上述甲苯溶液中，激烈振搖，得樣品的均勻懸浮液：冷卻至室溫后，以正庚烷為參比液，用1CM石英液在UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)750nm、800nm下測(cè)定懸浮液的吸光值，計(jì)算出油樣中瀝青質(zhì)的含量。

用UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品懸浮液在700~800間的吸收光譜，樣品、正庚烷溶解物和瀝青質(zhì)懸浮液的吸光度隨波長(zhǎng)的增加而單調(diào)遞減。

油樣懸浮液是一復(fù)雜分散體系，它同時(shí)包含分子分散相和粗分散相。在紫外區(qū)，庚烷溶解物的吸光度主要是由芳徑、膠質(zhì)等組分的分子價(jià)電子激發(fā)躍遷引起。而散射光相對(duì)很弱，可不考慮，在UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)750nm、800nm下，由于能量較低，分子價(jià)電子的躍遷幾率很少（這可從甲苯或汽油在750nm、800nm下的零吸收得到證實(shí)），此時(shí)溶液的吸光度主要來(lái)自大分子的膠質(zhì)等引起的光散射，根據(jù)散射公式，可解釋在700nm~800nm間庚烷溶解物溶液的吸光值隨波長(zhǎng)增大而遞減的現(xiàn)象。

從樣品的配制中，我們可知瀝青質(zhì)的含量在0.05~0.2g/l，膠質(zhì)的含量亦不大于0.5% 樣品懸濁液和一般稀溶液相比，除前者中分散顆粒遠(yuǎn)大于真溶液中的分子或離子，并無(wú)本質(zhì)上的差異，所以，在上述含量范圍內(nèi)，樣品體系遵從郎伯比爾定律。

瀝青質(zhì)含量的計(jì)算

不同類型油樣的正庚烷溶解物的吸收光譜雖然會(huì)不同，但根據(jù)公式可知對(duì)同一正庚烷溶解物溶液在UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)780-800nm下的吸光度之比是常數(shù)。對(duì)于同一體系含量C和液槽厚度I相同，吸光度之比等于吸光系數(shù)之比，瀝青質(zhì)懸浮液的吸光是由離子折射或反射產(chǎn)生的，與原油的來(lái)源無(wú)關(guān)。從幾何光學(xué)理論也可推出波長(zhǎng)越短反射或折射越強(qiáng)。瀝青質(zhì)懸浮液在UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)750nm、800nm下的吸光度之比是一常數(shù)。

根據(jù)吸光度加和性原理，樣品溶液的吸光度A，等于正庚烷溶解物吸光度上瀝青質(zhì)的吸光度A，即由朗比爾定律得出瀝青質(zhì)含量與吸光度的關(guān)系。zui終得出樣品中瀝青質(zhì)含量。