UV1901PC紫外分光光度計測高聚物含量
一、 UV1901PC紫外分光光度計簡介
UV1901PC紫外分光光度計/UV1902PC紫外可見分光光度計是根據(jù)吸收光譜圖上的一些特征吸收,特別是zui大吸收波長雖ax和摩爾吸收系數(shù)是檢定物質(zhì)的常用物理參數(shù)。這在物質(zhì)分析上就有著很廣泛的應(yīng)用。在國內(nèi)外的物質(zhì)檢測中,已將眾多的物質(zhì)紫外吸收光譜的zui大吸收波長和吸收系數(shù)載入其中,為物質(zhì)含量分析提供了很好的手段。
將分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品以相同濃度配制在同一溶劑中,在同一條件下分別測定紫外可見吸收光譜。這種方法要求儀器準(zhǔn)確,精密度高,且測定條件要相同,雙光束紫外分光光度計UV1901PC/雙光束紫外可見分光光度計UV1902PC可以*測試要求。自動記錄,快速全波段掃描。可消除光源不穩(wěn)定、檢測器靈敏度變化等因素的影響。
UV1901PC紫外分光光度計采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點后四位。可選配多種附件,自動四聯(lián)池,七聯(lián)池,恒溫裝置,透過率固體架,反射率固體架等。
二、UV1901PC紫外分光光度計測高聚物的原理
高聚物大部分是以共價鍵結(jié)合起來的,共價鍵有σ鍵和π鍵中電子的運動各有不同形式的
成鍵軌道,分別稱為σ軌道和π軌道。有一成鍵軌道存在,必須伴隨有一個相應(yīng)的反鍵軌
道(用?σ、π表示),穩(wěn)定分子中的各個原子的價電子,都分布在σ軌道和π軌道中運
動,反鍵軌道一般都是空著,電子從成鍵軌道躍遷到反鍵軌道,需要吸收一定的能量,這
種能量是量子化的。
有些原子如氮、氧、鹵等元素等它們的外層電子除參與σ鍵和π鍵生成外,還有未參于成
鍵的孤電子對,它們各自在非鍵軌道上運動,以“n”軌道表示,這些電子的軌道能量在原
子結(jié)合而成分子的過程中基本沒有變化。
一般說來,在大部分的高聚物中,電子由于吸收光子而躍遷到反鍵軌道,其波長及相應(yīng)的
能量大致如表1。
從表中可以看出,σ→σ*和π→π*的躍遷,吸收的波長都在遠紫外區(qū),只有n→n*的躍遷
是在近紫外區(qū),另外如分子中存在多個雙鍵構(gòu)成共軛體系時其π→π*躍遷能量大為降低,
使它的吸收波長出現(xiàn)在近紫外區(qū),屬于近紫外光區(qū)的吸收波長,可用紫外分光光度計測定。
本實驗就是用紫外光譜對苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯共聚物的組成進行定量分析。 某一化
合物的吸光度(A)與濃度(C)的關(guān)系是服從朗伯——比耳定律:
A=logI0/l=εLC
式中,ε為消光系數(shù),L為吸收層厚度,I0、I分別為入射光和透過光的強度,ε在數(shù)值上
等于單位濃度和單位吸收層度下的吸光度,如果濃度單位為克/升,厚度單位為厘米,那么
ε定名為比消光系數(shù),若濃度單位為克分子/升時,其ε定名為摩爾消光系數(shù)。
根據(jù)吸收定律之加和性,多組分混合物或共聚物的吸光度等于各單獨組分吸光度的總和:
A=A1+A2+…….
式中A1、A2表示單獨組分在一定波長下的吸光度,吸光度服從加和性規(guī)律使得多元組合份
混合物(或共聚物)的定量分析成為可能。
已知聚苯乙烯(Pst)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在265nm波長均有吸收,但吸收強度差
別很大,Pst吸收得多,消光系數(shù)(εs?)大,PMMA吸收少,消光系數(shù)(εm?)小,
將一組不同配比的Pst和PMMA的混合物溶于氯FANG,制成一定濃度(約10-3M)的氯FANG溶液,
在紫外分光光度計測定265nm處的吸光度(A)則:
圖
今假定在共聚體中上式關(guān)系同樣成立,測出共聚物的氯FANG溶液在265nm的吸光度,對照標(biāo)準(zhǔn)
工作線即可求出共聚物的組成。
三、 實驗儀器和藥品
(1) 儀器:UV1901PC紫外分光光度計、電子交流穩(wěn)壓器、10ml容量瓶
(2) 藥品:聚苯乙烯(Pst)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共
聚物、氯FANG
四、 實驗步驟
1. 取3個25ml容量瓶,洗凈烘干,配置20 mg/ml Pst、PMMA、Pst –PMMA三氯JIAWAN溶
液。
2. 取3個10ml容量瓶按下表的比例,稀釋到刻度,搖勻,總濃度為2 mg/ml。于265nm
處測定吸光度。
3. 取1個10ml容量瓶,配置2 mg/ml Pst –PMMA三氯JIAWAN溶液。于265nm處測定吸光度。
圖
五、 數(shù)據(jù)處理
1. 由步驟2所得數(shù)據(jù)作圖,并用zui小二乘法求工作曲線 A = a + b Ws
2. 求未知物的組成
結(jié)論:
在近紫外光區(qū)有吸收波長的基團或結(jié)構(gòu)稱為發(fā)色團,凡有不成鍵電子對的基團連接在其共
軛雙鍵上,能使共軛體系吸收光波移向長波長一端,如-OH、-NH2、-SH,鹵素等為助色團
,使吸收向波長長一端移動的稱為向紅效應(yīng)(或稱紅移),向短波一端移動的稱向紫效應(yīng)。
由于一般具有紫外光譜的化合物,其消光指數(shù)ε值都很高而且重復(fù)性好,因此用作結(jié)構(gòu)或
組成的定量分析,是一個即靈敏又準(zhǔn)確的方法。
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