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UV1800紫外可見分光光度計(jì)測水中的含油量

紫外可見分光光度計(jì)法測定水中的含油量的基礎(chǔ)是根據(jù)朗伯－比耳定律：A=εbc，當(dāng)入射光波長λ及光程b一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比

紫外可見分光光度計(jì)法測定水中的油,也是基于油中含有的帶有共軛鍵和苯環(huán)的芳香族化合物在紫外區(qū)有特征吸收為基礎(chǔ),因而可借助于該法測定具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的含量來確定環(huán)境水樣中的含油量.

實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器：

紫外可見分光光度計(jì)(配1cm石英比色皿一套);（上海奧析UV1800單機(jī)掃描版紫外可見分光光度計(jì)）

100mL分液漏斗;

20mL比色管;

100mL容量瓶;

50mL容量瓶.

脫芳石油醚(餾分60~90e):市售石油醚在使用前應(yīng)在分光光度計(jì)上檢查,在波長225nm處以水為參比,透過率不足80%需要脫芳處理.將60~100篩目的色層硅膠和70~120篩目的中性層析氧化鋁在150~160e活化4h,未冷前裝入直徑為2.5cm、長為75cm的玻璃管中,保持硅膠高60cm,上面再覆蓋5cm厚的氧化鋁.把60~90e沸程的石油醚通過此柱收集于試劑瓶中,以蒸餾水作空白,檢查合格后方可使用，硫酸溶液(1+3)

油標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mgPL):準(zhǔn)備稱取100mg標(biāo)準(zhǔn)油于燒杯中,加入少量石油醚,溶解.全量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,并稀釋至標(biāo)線,混勻;

油標(biāo)準(zhǔn)使用液(50mgPL):移取5mL油標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中,用石油醚稀釋至標(biāo)線,混勻.

波長的選擇：石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)都有特征吸收區(qū).帶有苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長為250~260nm,一般原油的兩個(gè)吸收峰波長分別為225和256nm,帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215~230nm,其他油品如燃料油、潤滑油等吸收波長也與原油相近.不同的樣品吸收值不同.為使測定結(jié)果有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,必須對入射波長進(jìn)行認(rèn)真地選擇,其關(guān)鍵是:要使檢測波長等于被測物質(zhì)的吸收波長,被選好的波長既應(yīng)是該物質(zhì)的zui大吸收波長,也應(yīng)是該物質(zhì)的*吸收波長.若同時(shí)滿足上述條件才能作為該物質(zhì)的測定波長.

圖1

由圖1我們看出被測油品在波長225nm以及256nm處有明顯的吸收,然而實(shí)驗(yàn)所使用的石油醚試劑在現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下,進(jìn)行了脫芳、蒸餾提純操作后,在波長225nm處透過率只能達(dá)到85%,在波長256nm處透過率*達(dá)到100%,綜合考慮/吸收zui大,干擾zui小0,我們實(shí)驗(yàn)所選擇的測定波長是256nm.

 標(biāo)準(zhǔn)油品的選取在對污水油的測定中,標(biāo)準(zhǔn)油品的選擇是至關(guān)重要的,它直接影響測定結(jié)果是否準(zhǔn)確.為了使測定結(jié)果盡可能接近真實(shí)值,我們選擇被測樣品中石油醚提取物作為標(biāo)準(zhǔn)油.因?yàn)檫@樣獲得的標(biāo)準(zhǔn)油品和被測樣品中的成分基本一致.可消除標(biāo)準(zhǔn)油品和被測樣品成分不一致造成的偏差,選擇標(biāo)準(zhǔn)油品時(shí),應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)油品在測定波長下與被測定樣品的吸光度是否一致作為判斷.本實(shí)驗(yàn)操作所使用的標(biāo)準(zhǔn)油品就是油水分離廠中隔油池中提取的油品.如果沒有實(shí)際的標(biāo)準(zhǔn)油樣,我們需要用石油醚從水樣中萃取油品,將石油醚萃取液通過內(nèi)鋪無水硫酸鈉的砂芯漏斗,脫水、過濾.再將濾液置于水浴上蒸出石油醚,然后置于恒溫箱內(nèi)趕盡殘余的石油醚,可獲得實(shí)驗(yàn)需要的/標(biāo)準(zhǔn)油0.

 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配制10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品.用1cm石英比色皿,以石油醚為空白參比,依次測定上述系列樣品的吸光度,所得數(shù)據(jù)列于表1.

表1

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

實(shí)驗(yàn)采集的水樣是某油水分離場的含油污水,油含量較高,所以我們把經(jīng)過3mL硫酸溶液酸化過的水樣20mL轉(zhuǎn)入錐形漏斗中,取10mL石油醚洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,振蕩

2min,超聲震動除去氣泡,靜置分層.將下層水樣放入原水樣瓶中.用濾紙卷吸干分液漏斗頸內(nèi)水分,石油醚萃取液移入50mL容量瓶中.將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中,加10mL石油醚重復(fù)萃取一次,將萃取液合并于上述容量瓶中,加石油醚至標(biāo)線,混勻.平行三次測定,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出污水中油含量為79.30?0.10mgPL.2.2 測定紫外法檢出限的實(shí)驗(yàn)

我們在選定的入射波長處,對空白液共測定六批各為平行雙樣.該法的檢出限為CL=3Sbb

=0.03mgPL式中,Sb為空白樣品多次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差;b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率.

紫外法的準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度和精密度,考察整個(gè)測定過程的系統(tǒng)誤差和偶然誤差,取標(biāo)準(zhǔn)油樣溶于石油醚中,配制成所需濃度的溶液,然后準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于蒸餾水中,配成

已知濃度的含油污水.在酸性條件下萃取,用石油醚稀釋至一定體積.在JASCOV-550分光光度計(jì)上測定其吸光度,再換算為含油量,測量數(shù)據(jù)記入表2內(nèi).從表2中的數(shù)據(jù)可以看出,紫外法測污水中油含量準(zhǔn)確度高,相對誤差不超過3%,回收率在97%~101%之間,精密度也很高,變異系數(shù)不超過0.3%。

紫外法與紅外法測油的對比實(shí)驗(yàn)

我們采用潤滑油UV-42作為標(biāo)準(zhǔn)油,分別以石油醚和四氯化碳為溶劑,配制100mgPL的標(biāo)準(zhǔn)油使用液,然后依次配制成濃度為10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品.如前述繪

制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟一樣,可分別得到吸光度(A)與濃度(C)的回歸直線方程.準(zhǔn)確吸取4mL的標(biāo)準(zhǔn)油使用液,置于100mL蒸餾水中.這樣就配制成已知濃度的含油污水,在酸性條件下萃取兩次,分別用石油醚和四氯化碳稀釋至25mL,測定其吸光度,再分別換算為水中含油量。紫外可見分光光度計(jì)法與紅外吸收光譜法進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn).實(shí)踐證明該方法簡單可行,測得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠.

實(shí)驗(yàn)儀器的具體參數(shù)：

UV1800紫外可見分光光度計(jì)采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生，長期吸入對身體有害，無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈，美國派來芝檢測器，比例檢測雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動四聯(lián)樣品池在原來手動四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級，操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的，減少了檢測時(shí)間的同時(shí)，增加準(zhǔn)確性。UV1900系列雙光束光學(xué)系統(tǒng)、和準(zhǔn)雙光束UV1700PCD等多種型號可供選擇。

UV1800 紫外可見分光光度計(jì)

規(guī)格及功能

顯示方式：6英寸 320×240 點(diǎn)陣帶背光數(shù)字 LCD

光源燈：預(yù)調(diào)日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長壽命鹵鎢燈

光學(xué)系統(tǒng)：雙光束比例監(jiān)測光學(xué)系統(tǒng)

樣品室結(jié)構(gòu)：自動4聯(lián)池

接口：RS232C串行通訊口用于接配軟件

光譜掃描功能：主機(jī)及軟件支持

電源電壓：100V～240V   50/60±1Hz

儀器尺寸：470×390×225（mm）

凈重：20Kg

特點(diǎn)

1. UV1800 紫外可見分光光度計(jì)是為追求高性價(jià)比需求客戶推出的型號，有主機(jī)和軟件控制兩種配置。儀器具有精密的比例監(jiān)測雙光束光學(xué)系統(tǒng)和設(shè)計(jì)合理的電路控制部分，主機(jī)可獨(dú)立完成波長掃描、自動調(diào)0和100%、透射比、吸光度、線性回歸等主要功能，準(zhǔn)確度、重復(fù)性、線性和雜散光、噪聲指標(biāo)，帶寬2nm適合多種應(yīng)用需要，大屏幕LCD顯示，測量簡單快速，質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
2. UV1800紫外可見分光光度計(jì)使用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，使用壽命達(dá)到2000小時(shí)，而且替換極為方便。
3. UV1800紫外可見分光光度計(jì)SCM技術(shù)和定性定量分析軟件使1800紫外可見分光光度計(jì)可實(shí)現(xiàn)自動控制、數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測量、動力學(xué)測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。
4. UV1800紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)具有開放式的樣品室設(shè)計(jì)，可選配多種附件適合于不同的應(yīng)用，如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進(jìn)樣器。
5. UV1800紫外可見分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線可以儲存9條，工作曲線可以存儲9條。

主要技術(shù)指標(biāo)      

可選配的分析軟件

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件

UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的1700、1800和1900三個(gè)系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機(jī)的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接，利用軟件對主機(jī)的運(yùn)行進(jìn)行控制，并對主機(jī)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、處理或輸出，幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。

●光度測量

光度測量即固定波長的測量，zui大可10個(gè)波長進(jìn)行透射比、吸光度和濃度的測量。可以進(jìn)行重復(fù)波長測量或修改當(dāng)前波長設(shè)定值另行測量，并將測量結(jié)果打印輸出或海量儲存。

●定量測量

曲線系數(shù)校正   測定未知樣品

定量測量可以通過3波長基線運(yùn)算和反復(fù)測定的平均值來計(jì)算濃度，包括應(yīng)用方法和工作曲線設(shè)置。應(yīng)用方法包括一波長法，二波長法和三波長法，以及zui大9次的測量次數(shù)和濃度單位的輸入。工作曲線設(shè)置包括K系數(shù)法，單點(diǎn)標(biāo)定和多點(diǎn)標(biāo)定，多點(diǎn)標(biāo)定有標(biāo)準(zhǔn)樣品測量或鍵盤輸入數(shù)值2種方法。數(shù)據(jù)處理功能中有異常點(diǎn)剔除。工作曲線和測試結(jié)果可海量儲存并打印輸出。