紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)氯化氫含量
1 原理
空氣樣品經(jīng)過(guò)0.3gm微孔濾膜阻留含氯化物的顆粒物后,用稀氫氧化鈉溶液吸收氯化氫氣體。樣品溶液中的氯離子和反應(yīng),生成難電離的分子。置換出的硫氰酸根與三價(jià)鐵離子反應(yīng),生成橙紅色硫氰酸鐵絡(luò)離子,用分光光度法測(cè)定。反應(yīng)式如下:
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙紅色)
溴離子、氟離子、硫化物、氰化物等干擾測(cè)定,使結(jié)果偏高。
本法檢出限1.5µg/10mL(按與吸光度0.02相對(duì)應(yīng)的氯化氫濃度計(jì)),當(dāng)采樣體積為250L時(shí),zui低檢出濃度為0.006 mg/m3。
2 儀器
2.1 濾膜采樣夾:濾膜直徑30~40mm。
2.2 大型氣泡吸收管:10mL。
2.3 具塞比色管:10mL。
2.4 空氣采樣器:流量0~1 L/min。
2.5紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1800PC上海奧析)。
3 試劑
3.1 乙酸纖維微孔濾膜:0.3 µm。
3.2 吸收液:氫氧化鈉溶液c(NaOH)=0.05 mol/L。
3.3 -乙醇溶液:稱取0.40 g[Hg(SCN)2,用乙醇重結(jié)晶的],用無(wú)水乙醇配成100mL溶液。放置一周后將上清液吸至另一棕色細(xì)口瓶中備用。
3.4 高氯酸:70%~72%。
3.5 3.0%硫酸鐵銨溶液:稱取3.0g硫酸鐵銨,用(1+1.5)高氯酸溶液溶解并稀釋至100mL,如渾濁應(yīng)過(guò)濾。
3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取2.045g(優(yōu)級(jí)純,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升相當(dāng)于含1 000/µg氯化氫。再用吸收液稀釋至每毫升含10.0µg氯化氫的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
4 采樣
將0.3µm微孔濾膜裝在濾膜采樣夾內(nèi),后面串聯(lián)兩支各裝10mL吸收液的吸收管,以1L/min流量,采氣250L。長(zhǎng)時(shí)間采樣,吸收液水分蒸發(fā),需加水補(bǔ)充至原體積。
5 操作步驟
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取8支10mL具塞比色管,按表1配制標(biāo)準(zhǔn)色列。
表1 標(biāo)準(zhǔn)色列
管號(hào) | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,mL | 0 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1 | 1.5 | 2 |
吸收液,mL | 5 | 4.8 | 4.6 | 4.4 | 4.2 | 4 | 3.5 | 3 |
氯化氫含量,µg | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 |
在各管中加3.0%硫酸鐵銨溶液2.00mL,混勻,加-乙醇溶液1.00mL,混勻。在室溫下放置10~30min。用2cm比色皿,于波長(zhǎng)460nm處,以水為參比,測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)氯化氫含量(ug),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.2 樣品測(cè)定:采樣后,將*、二吸收管的樣品溶液分別移入兩支10mL具塞比色管中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液并入比色管,稀釋至10mL標(biāo)線,搖勻。分別吸取5.00mL樣品溶液于另兩個(gè)比色管中。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
6 結(jié)果計(jì)算
氯化氫的含量按式(1)計(jì)算:
氯化氫(mg/m3)=(m1+m2)×2/Vn ……………………(1)
式中:m1、m2——分別為從*、二吸收管所取樣品溶液中氯化氫含量,µg;
Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
7 說(shuō)明
7.1 的制備:稱取5.0g[Hg(NO3)2·H2O],溶解于0.5 mol/L硝酸溶液200mL,加3.0%硫酸鐵銨溶液3.0mL,攪拌下,滴加4%硫氰酸銨溶液,至溶液呈微橙紅色為止。生成的白色沉淀用G4玻璃砂芯漏斗(或定性濾紙過(guò)濾),用水充分洗滌(用傾注法),將沉淀風(fēng)干或在60℃真空干燥箱內(nèi)干燥,貯存于棕色瓶中。
7.2 當(dāng)相對(duì)濕度較高時(shí)(例如大于75%),氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧,被濾膜阻留,使測(cè)定結(jié)果偏低。記錄采樣時(shí)的相對(duì)濕度,以利比較。0.3um微孔濾膜為疏水性,氯離子本底值低,適合于濾出顆粒物。
7.3 如需同時(shí)測(cè)定顆粒物中氯化物,可將濾膜浸在10.00 mL吸收液中,超聲萃取5~10 min,經(jīng)0.45um微孔濾膜干過(guò)濾后,吸取5.00mL用分光光度法測(cè)定。
7.4 試劑空白液吸光度較高而且不夠穩(wěn)定,應(yīng)多次測(cè)定其吸光度,獲得穩(wěn)定數(shù)值后,再繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及測(cè)定樣品。
7.5 濾膜夾與*吸收管,*吸收管與第二吸收管之間,不可用乳膠管連接,應(yīng)采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以內(nèi)接外套法連接,即將塑料管插入濾膜夾出口及吸收管管口,用聚四氟乙烯生膠帶(或生料帶)纏好,接口處再套一小段乳膠管。
7.6 用過(guò)的吸收管、比色管、連接管等,將溶液倒出后,直接用重蒸蒸餾水或去離子水洗滌,以防氯化物沾污。在操作過(guò)程中應(yīng)注意防塵。
本次實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵儀器紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1800PC上海奧析)
采用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈,無(wú)臭氧長(zhǎng)壽命氘燈不但可以有效避免操作者長(zhǎng)期吸入臭氧的危害,且具有工作2000個(gè)小時(shí)的超長(zhǎng)壽命。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1800PC上海奧析)鎢燈是德國(guó)歐士朗的鎢燈,美國(guó)派來(lái)茲的檢測(cè)器,比例檢測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動(dòng)四聯(lián)樣品池在原來(lái)手動(dòng)四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級(jí),6英寸彩屏顯示等。
特點(diǎn)
1. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1800PC上海奧析)是為追求高性價(jià)比需求客戶推出的型號(hào),有主機(jī)和軟件控制兩種配置。儀器具有精密的比例監(jiān)測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng)和設(shè)計(jì)合理的電路控制部分,主機(jī)可獨(dú)立完成波長(zhǎng)掃描、自動(dòng)調(diào)0和100%、透射比、吸光度、線性回歸等主要功能,準(zhǔn)確度、重復(fù)性、線性和雜散光、噪聲指標(biāo),帶寬2nm適合多種應(yīng)用需要,大屏幕LCD顯示,測(cè)量簡(jiǎn)單快速,質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
2. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1800PC上海奧析)使用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈,使用壽命達(dá)到2000小時(shí),而且替換極為方便。
3. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1800PC上海奧析)SCM技術(shù)和定性定量分析軟件使1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測(cè)量、動(dòng)力學(xué)測(cè)量、定量分析、DNA測(cè)定和光譜掃描等功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。
4. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1800PC上海奧析)具有開(kāi)放式的樣品室設(shè)計(jì),可選配多種附件適合于不同的應(yīng)用,如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動(dòng)進(jìn)樣器。
5. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1800PC上海奧析)標(biāo)準(zhǔn)曲線可以儲(chǔ)存9條,工作曲線可以存儲(chǔ)9條。
主要技術(shù)指標(biāo)
型號(hào) | UV1800,UV1800PC |
測(cè)光方式 | 透過(guò)率,吸光度,能量,反射率 |
光譜帶寬 | 2nm |
波長(zhǎng)范圍 | 190nm~1100nm |
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 | ≤±0.3nm |
波長(zhǎng)重復(fù)性 | ≤0.15nm |
光度范圍 | 0-999.9%(t),-3A~3A,0-9999C,1-9999F |
光度準(zhǔn)確度 | ≤±0.3%(t) (0~100%t) ≤±0.002A(0~0.) ≤±0.004A(0.5~1A) |
光度重復(fù)性 | ≤0.15%(t) (0-100%t) ≤0.001A(0~0.) ≤0.002A(0.5~1A) |
雜光 | ≤0.05%(t) (220nm NaI,360nm NaNO2)) |
穩(wěn)定性 | ≤±0.001A/h(500nm,開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min) |
噪聲 | ≤±0.001A |
基線平直度 | ≤±0.001(190~1100nm) |
掃描速度 | 快 中 慢 |
可選配的分析軟件
舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件
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●光度測(cè)量
光度測(cè)量即固定波長(zhǎng)的測(cè)量,zui大可10個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行透射比、吸光度和濃度的測(cè)量。可以進(jìn)行重復(fù)波長(zhǎng)測(cè)量或修改當(dāng)前波長(zhǎng)設(shè)定值另行測(cè)量,并將測(cè)量結(jié)果打印輸出或海量?jī)?chǔ)存。
曲線系數(shù)校正 測(cè)定未知樣品
定量測(cè)量可以通過(guò)3波長(zhǎng)基線運(yùn)算和反復(fù)測(cè)定的平均值來(lái)計(jì)算濃度,包括應(yīng)用方法和工作曲線設(shè)置。應(yīng)用方法包括一波長(zhǎng)法,二波長(zhǎng)法和三波長(zhǎng)法,以及zui大9次的測(cè)量次數(shù)和濃度單位的輸入。工作曲線設(shè)置包括K系數(shù)法,單點(diǎn)標(biāo)定和多點(diǎn)標(biāo)定,多點(diǎn)標(biāo)定有標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量或鍵盤輸入數(shù)值2種方法。數(shù)據(jù)處理功能中有異常點(diǎn)剔除。工作曲線和測(cè)試結(jié)果可海量?jī)?chǔ)存并打印輸出。
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