紫外可見分光光度計(jì)中校準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn)
線性檢驗(yàn);即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度。對于以4-6個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準(zhǔn)曲線,分光光度法一般要求其相關(guān)系數(shù)R≥0.9990,否則應(yīng)找出原因并加以糾正,重新繪制合格的校準(zhǔn)曲線。
截距檢驗(yàn);即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度,在線性檢驗(yàn)合格的基礎(chǔ)上,對其進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程Y=A+BX,然后將所得的截距a與o作t檢驗(yàn),當(dāng)取95%置信水平,經(jīng)檢驗(yàn)無顯著性差異時,a可作0處理,方程簡化為y=bx,移項(xiàng)得x=y/b. 在線范圍內(nèi),額代替查閱校準(zhǔn)曲線,直接將樣品測量信號值經(jīng)空白校正后,計(jì)算出試樣濃度。
當(dāng)a與o有顯著性差異時,表示校準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確度不高,應(yīng)找出原因并予以校正后,重新繪制校準(zhǔn)曲線并經(jīng)線性檢驗(yàn)合格,再計(jì)算回歸方程,經(jīng)截距檢驗(yàn)合格后投入使用。
回歸方程如不經(jīng)上述檢驗(yàn)和處理,就直接投入使用,必將給測定結(jié)果引入差值相當(dāng)于截距a的系統(tǒng)誤差。
3.斜率檢驗(yàn);即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度,方法靈敏度是隨實(shí)驗(yàn)條件的變化而改變的。在*相同的分析條件下,僅由于操作中的隨機(jī)誤差所導(dǎo)致的斜率變化不應(yīng)超出一定的容許范圍,此范圍因分析方法的精度不同而異。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相對差值小于5%,而原子吸收分光光度計(jì)法測要求其相對差值小于10%等等。
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