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總磷的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法
（GB 11893—89）
一、目的和要求
1.1  掌握總磷的測(cè)定方法與原理。
1.2  了解水體中過(guò)量的磷對(duì)水環(huán)境的影響。

二、原理
在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀（或硝酸—高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。
取25mL水樣，本標(biāo)準(zhǔn)的zui低檢出濃度為0.01mg/L，測(cè)定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測(cè)定。

三、試劑
3.1  硫酸，密度為1.84g/mL。
3.2  硝酸，密度為1.4g/mL。
3.3  高氯酸，優(yōu)級(jí)純，密度為1.68g/mL。
3.4  硫酸（V/V），1+1。
3.5  硫酸，約0.5mol/L，將27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6  氫氧化鈉溶液，1mol/L，將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。
3.7  氫氧化鈉溶液，6mol/L，將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。
3.8  過(guò)硫酸鉀溶液，50g/L，將5g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）溶于水，并稀釋至100mL。
3.9  抗壞血酸溶液，100g/L，將10g抗壞血酸溶于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。
3.10  鉬酸鹽溶液：將13g鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，將0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鉬酸銨溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中，在冷處可保存三個(gè)月。
3.11  濁度—色度補(bǔ)償液，混合二體積硫酸（3.4）和一體積抗壞血酸（3.9）。使用當(dāng)天配制。
3.12  磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，稱(chēng)取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4），用水溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL硫酸（3.4），然后用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0 磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。
3.13  磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，將10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（3.12）轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0 磷。使用當(dāng)天配制。
3.14  酚酞溶液，10g/L，將0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

四、儀器
4.1  醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg／cm2)。
4.2  50mL比色管。
4.3  分光光度計(jì)。
注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。

五、采樣和樣品
5.1  采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。
注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2  試樣的制備：
取25mL樣品于比色管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

六、測(cè)定步驟
6.1  空白試樣
按(6.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用蒸餾水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。
6.2  測(cè)定
6.2.1  消解
6.2.1.1  過(guò)硫酸鉀消解：向試樣(5.2)中加4mL過(guò)硫酸鉀，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線(xiàn)將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg／cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。
注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。若用過(guò)硫酸鉀消解不*，則用硝酸－高氯酸消解。
6.2.1.2  硝酸—高氯酸消解：取25mL試樣（5.1）于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸（3.2）在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸（3.2），再加熱濃縮至10mL,冷卻。再后加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，冷卻。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑（3.14），滴加氫氧化鈉溶液（3.6或3.7）至剛好呈微紅色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微紅剛好退去，充分混勻，移至具塞刻度管中（4.2），用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。
注：①用硝酸—高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解。
   ②絕不可把消解的試樣蒸干。
   ③如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過(guò)濾于具塞比色管中。
   ④水樣中的有機(jī)物用過(guò)硫酸鉀氧化不能*破壞時(shí)，可用此法消解。
6.2.2  發(fā)色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。
注：①如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線(xiàn))然
后向試料中加入3mL濁度——色度補(bǔ)償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸
鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大于2mg／L干擾測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg／L干擾測(cè)定，
通氮?dú)馊コｃt大于50mg／L干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3  分光光度測(cè)量
室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線(xiàn)上查得磷的含量。
注：如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20～30℃水浴上顯色15min即可。
6.2.4  工作曲線(xiàn)的繪制
取7支具塞比色管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。加水至25mL。然后按測(cè)定步驟(6.2)進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線(xiàn)。

七、結(jié)果的表示
總磷含量以C(mg／L)表示，按下式計(jì)算：
 
式中：m——試樣測(cè)得含磷量， ；
V——測(cè)定用試樣體積，mL。