〔含量測(cè)定〕對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品
12. 5 m g,精密稱定,置25ml量瓶中,加6 0 %醋酸溶液使溶解,
并稀釋至刻度,搖勻,即得(每l m l中含膽酸0. 5 m g )。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0. 2ml、
0. 4ml、0. 6ml、0。8m l與1 m l,分別置具塞試管中,各管加
入6 0 % 醋酸溶液稀釋成1. 0 m l,再分別加新制的糠醛溶液
G — lOO)各l. O m U 在冰浴中放置5 分鐘,精密加人硫酸
溶液(取硫酸5 0 m l與水6 5 m l混合)13 m l ,混勻,在7 0 °C水
浴中加熱1 0分鐘,迅速移至冰浴中,放置2 分鐘,以相應(yīng)
的試劑為空白。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401) ,在
6 0 5 n m波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫
坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取本品約60111§5精密稱定5加| 60% 醋酸溶液適
量9充分研磨,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用60% 醋酸溶液稀釋至
刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各l m l分別置
甲、乙兩個(gè)具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液I m U 乙
管中加水l m l作空白9照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“在
冰浴中放置5 分鐘”起5依法測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出
供試品溶液中含膽酸的重量,計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含膽酸(C 24 H 40 0 5 ) 不得少
于 42。0 % 。
〔貯藏〕密封,置干燥處。
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