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水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 氟試劑分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物（以F計(jì)）的氟試劑分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測(cè)定。

本方法的檢出限為0.02mg/L,測(cè)定下限為0.08mg/L.

2.方法原理

氟離子在PH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620nm波長(zhǎng)處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測(cè)定氟化物（以F計(jì)）。

3.試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或無(wú)氟蒸餾水。

3.1 鹽酸溶液：C=1mol/L

取8.4mL鹽酸溶于100mL去離子水中。

3.2 氫氧化鈉溶液：C=1mol/L

稱取4g氫氧化鈉溶于100mL去離子水中。

3.3丙酮（CH3COCH3）。

3.4 硫酸（H2S04,P20=1.84g/ml)

取300ml硫酸放入500mL燒杯中，置電熱板上微沸1h，冷卻后裝入瓶中備用。

3.5 冰乙酸（CH3COOH）

3.6 氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純氟化鈉（NaF)0.2210g溶于去離子水中，移入1000mL量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100ug。

3.7 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.6）20.00mL，移入1000mL容量瓶，用去離子水稀釋至標(biāo)線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00ug。

氟試劑溶液：C=0.001mol/L

稱取0.193g氟試劑【3-甲基胺-茜素-二乙酸，簡(jiǎn)稱：ALC,C14H7O4CH2N(CH2COOH)2],加5mL去離子水濕潤(rùn)，滴加氫氧化鈉溶液（3,2）使其溶解，再加0.125g乙酸鈉（CH3COONa.3H20),用鹽酸溶液（3.1）調(diào)節(jié)PH至5.0，用去離子水稀釋至500mL，貯于棕色瓶中。

3.9 硝酸鑭溶液：C=0.001mol/L

稱取0.443g硝酸鑭【La(NO3）3.6H20】，用少量鹽酸溶液（3.1）溶解，以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH為4.1，用去離子水稀釋至1000mL.

緩沖溶液：PH=4.1

稱取35g無(wú)水乙酸鈉（CH3COONa)溶于800ml去離子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH)（3.5），用去離子水稀釋至1000mL，用乙酸或氫氧化鈉溶液在PH計(jì)上調(diào)節(jié)PH4.1。

3.11混合顯色劑

取氟試劑溶液（3.8）、緩沖溶液（3.10）、丙酮（3.3）及硝酸鑭溶液（3.9），按體積比3:1:3:3混合即得。臨用時(shí)配制。

4.儀器和設(shè)備

分光光度計(jì)：光程30mm或10mm的比色皿

PH計(jì)

5.干擾及消除

在含5ug氟化物的25ml顯色液中，存在下述離子超過(guò)下列含量（單位：mg），對(duì)測(cè)定有干擾，應(yīng)先進(jìn)行預(yù)蒸餾：Ct30; SO4-2  5.0;  NO3-3.0; B4o72-2.0;  Mg2+2.0； NH4+1.0；Ca2+0.5.

6.樣品

采集與保存

測(cè)定氟化物的水樣，應(yīng)用聚乙烯瓶收集和貯存。

試樣的制備

除非證明試樣的預(yù)處理是不必要的，可直接制備試樣進(jìn)行比色，否則應(yīng)按附錄A進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。

分析步驟

校準(zhǔn)曲線

于六個(gè)25mL容量瓶中分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）0、  1.00、  2.00、 4.00、 6.00、 8.00mL，加去離子水至10mL，準(zhǔn)確加入10.0mL混合顯色劑（3.11），用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長(zhǎng)處，以純水為參比，測(cè)定吸光度。扣除試劑空白（零濃度）吸光度，以氟化物含量對(duì)吸光度作圖，既得校準(zhǔn)曲線。

測(cè)定

準(zhǔn)確吸取1~10mL試樣（視水中氟化物含量而定）置于25mL容量瓶中，加去離子水至10mL，準(zhǔn)確加入10mL混合顯色劑（3.11）用去離子水稀釋至刻度，搖勻。以下按7.1進(jìn)行。經(jīng)空白校正后，由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得氟化物（F-）含量。

7.3 空白試驗(yàn)

用水代替試樣，按測(cè)定樣品步驟進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算

試樣中氟化物（以F-）計(jì)含量按下式計(jì)算：

 P    =   m

V

式中：p ---試樣中氟化物（以F-計(jì)）含量，mg/L

      m---校準(zhǔn)曲線查得的試樣含氟量，ug；

      V----分析時(shí)取試樣體積，mL。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

9精密度和準(zhǔn)確度

3個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含氟化物0.5mg/L的同一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%，相對(duì)誤差為-0.8%。