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原子吸收分光光度計(jì)石墨爐法測(cè)定食品中鎘的方法適用性驗(yàn)證
更新時(shí)間:2018-12-12 點(diǎn)擊次數(shù):2560

依據(jù) GB/T 27417—2017《合格評(píng)定 化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中方法驗(yàn)證相關(guān)的規(guī) 定,驗(yàn)證采用 GB 5009.15—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》中微波消解法檢測(cè) 水樣中鎘含量過(guò)程中,其所涉及的測(cè)量范圍、線性范圍、檢出限、定量限、精密度、正確度 六個(gè)方法參數(shù),證明該方法的適用性和有效性


 2.1.2 精密度 精密度以不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液 6 次檢測(cè)結(jié)果值的室內(nèi)變異系數(shù)表示,其結(jié)果(見(jiàn)表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液變異系數(shù)及正確度結(jié)果表)符合 GB/T 27417—2017 中被測(cè)組分含量為 1~10μg/kg 時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)為 21%的要求。 2.1.3 正確度 正確度以不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率來(lái)表示,即鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液 6 次檢測(cè)結(jié)果的平均值 與已知濃度的比值,其結(jié)果(見(jiàn)表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液變異系數(shù)及正確度)符合 GB/T 27417—2017 中被測(cè)組分含量為<0.1mg/kg 時(shí)方法回收率在 60~120%的要求。
  2.2 線性范圍 依據(jù) GB/T 27417—2017《合格評(píng)定 化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中 5.3 線性范圍的驗(yàn)證 方法,對(duì)本方法的線性范圍進(jìn)行驗(yàn)證,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為 0.9993,結(jié)果(見(jiàn)表 2 標(biāo) 準(zhǔn)曲線線性)符合 GB/T 27417—2017 中對(duì)于準(zhǔn)確定量方法,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低 于 0.99 的要求。 2.3 檢出限和定量限 依據(jù) GB/T 27417—2017《合格評(píng)定 化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中 5.4 檢出限和定量限 的驗(yàn)證方法,采用空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法對(duì)本方法的檢出限進(jìn)行驗(yàn)證,方法的檢出限為空白試驗(yàn)的 平均值與 3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差之和,方法定量限為方法檢出限的 3 倍。故本方法的方法檢出限為 0.50μg/L,定量限為 1.50μg/L(見(jiàn)表 4 方法檢出限和定量限)。
 

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