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鉻天青S-CTMAB分光光度法測(cè)定生產(chǎn)工藝過(guò)程中的鈧
更新時(shí)間:2019-03-20 點(diǎn)擊次數(shù):2162

鉻天青S-CTMAB分光光度法測(cè)定生產(chǎn)工藝過(guò)程中的鈧

【方法要點(diǎn)】

在六亞甲四胺緩沖溶液(PH=5.8)中,鈧與鉻天青S-CTMAB生成三元絡(luò)合物,分光光度法測(cè)定,其極大吸收在615nm處。

鈧必須進(jìn)行分離,本法采用0.5~1mol/L硫酸溶液中,以銅鐵試劑-lvfang萃取重金屬后,用7%的伯胺N19235%仲辛醇的煤油溶液萃取鈧,再以1mol/L鹽酸反萃取鈧。

為了加速分層,有機(jī)相中加入仲辛醇,硫酸酸度不大于0.6mol/L,7%伯胺的5%仲辛醇煤油溶液,一次萃取率可達(dá)95%以上,而且分層較快。

【試劑與儀器】

  1. 鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)0.1534g光譜純?nèi)趸?,加熱溶解?/span>10mL鹽酸(1+1)中,冷卻,用水稀至100mL容量瓶中,其濃度為1mg/mL,吸取2ml鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀至1000mL容量瓶中,此溶液含鈧為2ug/mL。
  2. CTAB(溴化十六烷基*基胺):1%50%乙醇溶液。
  3. 鉻天青SCAS)0.1%50%乙醇溶液。
  4. 六亞甲基四胺:14%的水溶液。
  5. 伯胺N1923:7%的含5%仲辛醇的煤油溶液。
  6. 麝香草酚藍(lán)指示劑:0.1%的乙醇溶液。
  7. 鄰菲咯啉:0.2%的溶液(滴加1mol/L鹽酸使其溶解)。
  8. 銅鐵試劑、lvfang。
  9. 鹽酸:1mol/L溶液。
  10. 鹽酸羥胺:1%溶液。
  11. UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

【分析步驟】

鈧提取過(guò)程中的反萃液、洗滌液一般不需要萃取分離:分取相當(dāng)于1~10ug鈧的溶液于50mL容量瓶中,以水稀釋至20mL,加入一滴指示劑麝香草酚藍(lán),用10%氫氧化鉀及4%鹽酸調(diào)至黃色剛剛出現(xiàn),加2mL0.2mol/L鹽酸(有F3+時(shí),加入1%的鹽酸羥胺1~2mL0.2%鄰菲咯啉2~4mL,試劑空白加入同量鄰菲咯啉),加入0.1%鉻天青S4mL、1%CTMAB3mL14%六亞甲基四胺5mL、乙醇5mL,放置V1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)30min后于波長(zhǎng)615nm處,1cm比色皿對(duì)試劑空白測(cè)量吸光度。

浸取液、萃余液必須萃取分離:取一定量的浸取液、萃余液,如為鹽酸介質(zhì),則用氨水(1+1)中和至沉淀出現(xiàn),再以3mol/L硫酸溶解,并過(guò)量3mL,再加濃硝酸0.5~1mL,加熱至硫酸冒煙驅(qū)除CI-,冷卻,轉(zhuǎn)入分液漏斗中,稀釋至10mL,加入銅鐵劑300mL,以lvfang萃取,再加100mg銅鐵試劑,用lvfang萃取至水相澄清為止,再以伯胺煤油溶液10mL萃取3min,棄去水相,以0.5mol/L硫酸10mL洗滌一次,用1mol/L鹽酸10ml反萃2min,分取部分反萃液于50mL容量瓶中,同上操作,測(cè)吸光度。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制】

0.0、  1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50mL容量瓶中,以水稀至20mL,同上操作,對(duì)試劑空白測(cè)量吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

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