溴鄰苯三酚紅分光光度法測定銅合金中的鉛
【方法要點】
樣品用硝酸溶解,加硝酸鍶和硫酸生成SrSO4與PbSO4混晶共沉淀,過濾,與銅、鎳、鎘、鋅、鐵、錳、銻、鉍等元素分離。沉淀加硝酸溶解,沉淀中所夾雜的干擾離子,在PH5.5乙酸鹽介質(zhì)中,用硫代硫酸鈉、氟化銨、鹽酸羥胺、抗壞血酸、鄰菲咯啉聯(lián)合掩蔽,加溴鄰苯三酚紅(BPR)、乳化劑聚乙醇基苯基醚(OP)、溴化十六烷基*基胺(CTMAB)與鉛生成紫色的絡(luò)合物,在625nm處有大吸收。鉛在10~140ug/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律,測定范圍0.002%~0.23%,再現(xiàn)性和準確度滿足要求。
【試劑與儀器】
【分析步驟】
稱取試樣(含鉛0.1% ~0.23%稱1.000g,0.01%~0.09%稱3.000g,0.002%~0.01%稱10.00g)于500mL燒杯中,緩慢加硝酸(1+1)(1~3g試樣加30ml,10g試樣加90ml),加熱溶解趕盡氧化氮,加水稀釋{加硝酸(1+1)30mL溶樣的水稀至80mL,加硝酸(1+1)90mL溶樣的水稀至250mL}。加硝酸鍶(2.5%)10mL,緩慢加濃硫酸10mL,攪拌2min,放置1h,用緊密濾紙過濾,用硫酸(1+99)洗8~9次。然后把濾紙攤開,將沉淀用水吹入原燒杯中,加硝酸(1+1)15mL,加水至60mL,加熱煮沸,不斷攪拌使沉淀溶解。冷卻后移入100ML容量瓶中稀至刻度,搖勻。吸取試液5mL于25mL容量瓶中,加甲基橙(0.025%)0.5mL、BPR(0.01%)5mL、乳化劑OP(0.5%)1mL、CTMAB(0.05%)1ML,每加一種試劑要充分搖動,以水稀至刻度,搖勻,放10min,將顯色液注入2cm比色皿中,在其余顯色液中滴加EDTA(4%)6滴,振搖,以此液作參比液,于紫外可見分光光度計UV1901PC625nm處測定吸光度。
【工作曲線的繪制】
稱取含鉛量不同的銅合金標準樣,同樣操作繪制或稱取純銅0.5000g5份,分別加鉛標準溶液(200ug/mL),所加鉛標準體積由檢量線范圍確定,按分析步驟進行操作,測量吸光度,繪制工作曲線。
【注意事項】
若試樣含有少量錫,則應(yīng)過濾除去。
含錫較高和含硅的試樣本法不適用。
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