原子吸收分光光度計(jì)是測(cè)量技術(shù)中重要的測(cè)量?jī)x器,可測(cè)量客觀對(duì)象的多個(gè)特征維度,包括分 析測(cè)量元素。在元素分析中,該類(lèi)測(cè)量工具在各行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。本文對(duì)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定重金屬 的常見(jiàn)問(wèn)題進(jìn)行總結(jié)歸類(lèi),并按照各自的特點(diǎn),闡述相應(yīng)的處理方法。
重金屬分析的相關(guān)技術(shù)推動(dòng)測(cè)量技術(shù)的發(fā)展,在 本次測(cè)量中,采用美國(guó)PE 公司生產(chǎn)的 PE5000 型原子 吸收分光光度計(jì),該類(lèi)測(cè)量的主要功能是對(duì)當(dāng)前各種 重金屬材料的檢測(cè),根據(jù)當(dāng)前的操作經(jīng)驗(yàn),分析歸納 多元測(cè)量方法,具體的處理方式如下。
1 關(guān)于樣品前處理
在原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量過(guò)程中,首先應(yīng)處理 與樣本相關(guān)的溶液,其中包括樣本的前處理,具體包 括以下幾個(gè)方面:①可直接測(cè)量澄清透明或淺色無(wú)沉 淀的水樣,實(shí)驗(yàn)者保持中立態(tài)度,無(wú)需進(jìn)行初步處理; ②通過(guò)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用硝酸消化法進(jìn)行初步處理,
促進(jìn)少數(shù)沉淀物的溶解,通過(guò)測(cè)量技巧,提高實(shí)驗(yàn)的 準(zhǔn)確性,包括對(duì)樣本靈活處理。③在實(shí)驗(yàn)處理過(guò)程中, 科學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)程序,促進(jìn)樣品增補(bǔ)與消化同步,測(cè)定 2~3個(gè)樣本以減少實(shí)驗(yàn)的偶然誤差。④隨著網(wǎng)絡(luò)技 術(shù)的發(fā)展,不斷提升網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)運(yùn)營(yíng)效率,改善實(shí)驗(yàn)條件, 通過(guò)科學(xué)設(shè)置合適的熔逝條件,提高金屬的檢測(cè)效果。
2 吸光度不穩(wěn)定的處理方法
2.1 預(yù)熱法
在實(shí)驗(yàn)前下,預(yù)熱空心陰極燈,合理調(diào)控實(shí)驗(yàn)溫 度,尤其是鋅、鎂等較活潑的元素,在空心陰極燈的條件下至少要預(yù)熱 30 min。
2.2 替換法
如果燃?xì)獾募兌炔粔?,靈活改變實(shí)驗(yàn)方法,同時(shí) 及時(shí)更換合格的燃?xì)?,通過(guò)科學(xué)調(diào)控實(shí)驗(yàn)條件,提升 實(shí)驗(yàn)效率。
2.3 排除法
在當(dāng)前實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,大限度改善實(shí)驗(yàn)條件, 提高積水排水速度,改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。
2.4 檢查法
在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,不斷完善檢查方法和實(shí)驗(yàn)條件, 同時(shí)根據(jù)燃?xì)鈱?shí)驗(yàn)的基礎(chǔ),大限度提高溶液的燃燒 度,提高實(shí)驗(yàn)水平。
3 系統(tǒng)無(wú)法正常進(jìn)樣或吸光值過(guò)低的原 因及處理方法
根據(jù)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的改進(jìn),合理設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件,其 主要包括以下處理方法:①毛細(xì)管堵塞或部分堵塞, 設(shè)法吹掉堵塞物品或更換毛細(xì)管。②進(jìn)樣器堵塞或 部分堵塞,通過(guò)深加工零部件,科學(xué)設(shè)置多元實(shí)驗(yàn) 條件,促進(jìn)反向沖洗,清洗堵塞物。③運(yùn)用恰當(dāng)?shù)?實(shí)驗(yàn)程序促進(jìn)實(shí)驗(yàn),完成清理工作,用脫脂棉球沾*多次輕輕擦拭其表面,裝好,再用 1% 硝酸 及去離子水干燒。在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,可不斷改善實(shí) 驗(yàn)條件,包括機(jī)內(nèi)分光棱鏡,防止透鏡表面發(fā)霉或 沾有灰塵。
4 結(jié)語(yǔ)
根據(jù)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)體系的建設(shè)和當(dāng)前實(shí)驗(yàn)程序的安 排,得出以下結(jié)論:①某些元素的空心陰極燈長(zhǎng)期不 使用,采取定期的方式進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)。②儀器對(duì) 工作環(huán)境有要求,如空調(diào)、抽濕機(jī)、穩(wěn)壓電源,改進(jìn) 天然氣條件,保持室內(nèi)濕度度不超過(guò) 80%。③火焰的 高度要與抽風(fēng)機(jī)風(fēng)力、抽風(fēng)口的位置匹配。④在溶液 調(diào)配過(guò)程中,反復(fù)檢查儀器的完整程度,保證儀器的 正常使用,包括實(shí)驗(yàn)步驟的正常運(yùn)轉(zhuǎn),如果是實(shí)驗(yàn)器 件本身,則需要請(qǐng)專(zhuān)業(yè)人員維修。
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