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復(fù)混肥料是指氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分標(biāo)明量由化學(xué)方法和（或）摻混方法制成的肥料[1]。由于具有含多種營養(yǎng)元素、養(yǎng)分配合比較合理、物理性好（顆粒狀）、包裝貯存和運(yùn)輸方便等特點(diǎn)，在當(dāng)今農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中, 復(fù)混肥料的使用十分普遍，在質(zhì)量上生產(chǎn)企業(yè)與相關(guān)管理部門主要通過檢測其中氮、磷、鉀等養(yǎng)分的含量來控制，但由于生產(chǎn)廠家技術(shù)層次高低不一、采用的原料種類十分繁多、加工工藝各有千秋等因素，對復(fù)混肥料的檢測工作提出越來越高的要求。目前復(fù)混肥料的質(zhì)量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為GB 15063－2001，其中對總氮的測定采用GB/T 8572－2001《復(fù)混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》[2]。該方法的測定原理為在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸硝化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。檢測過程中根據(jù)復(fù)混肥料中氮的形態(tài)，測定方法不同，主要由下列兩種情況所決定：(1)僅含硝態(tài)氮或硝態(tài)與銨態(tài)氮時，樣品中加入定氮合金和氫氧化鈉直接蒸餾出氮，用一定量硫酸溶液吸收后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。(2)除(1)中情況外的樣品先用鉻粉加鹽酸將硝酸根還原成銨鹽(無硝態(tài)氮可省略此步)，然后用濃硫酸和混合催化劑將酰胺態(tài)氮、氰胺態(tài)氮和有機(jī)質(zhì)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽(無有機(jī)質(zhì)氮可不加混合催化劑，無上述形態(tài)氮可省略此步)再加氫氧化鈉蒸餾出氨，用一定量硫酸溶液吸收后再以氫氧化鈉滴定溶液滴定。因此，對復(fù)混肥料特別是不能明確組成成分的樣品，總氮含量測定時應(yīng)進(jìn)行硝態(tài)氮的檢查，從而確定合適的處理方法進(jìn)行檢測。多年來，我們在檢測時往往先進(jìn)行硝酸根定性驗證：稱取0.5g樣品，加10mL蒸餾水，搖勻、過濾。吸取濾液4mL，加1mL醋酸－銅離子混合試劑，搖勻后，加一小勺硝酸試粉，看是否產(chǎn)生橙紅色偶氮染料，有則含硝酸根，但由于硝酸試粉要避光保存，且很容易失效，因此，常常要重新配制。定性檢查又不能確定硝態(tài)氮的含量范圍，而GB/T 8572－2001中對稱樣量要求選擇在0.5-2g范圍內(nèi)，由試樣中總氮含量來確定，在樣品中含硝態(tài)氮時，要同時參考硝態(tài)氮的含量，以總氮含量接近235mg或硝態(tài)氮含量接近60mg為適，但低含量的試樣以稱樣量2.5g為上限，由此看出單純對硝酸根作定性驗證的結(jié)果并不能明確稱樣量。因此，GB/T 8572－2001中硝酸根驗證方法存在只能定性、硝酸試粉易失效、不能明確稱樣量等缺陷。

經(jīng)過幾年的研究摸索，我們發(fā)現(xiàn)運(yùn)用紫外分光光度計法，可以更方便的對復(fù)混肥料進(jìn)行硝態(tài)氮檢查，同時還能定量地確定硝態(tài)氮的含量范圍，從而可以合理確定稱樣量及相應(yīng)的試樣處理方法。具體如下：

1 主要儀器和試劑

1.1 紫外分光光度計（波長范圍190-1100nm）

1.2 石英比色杯（1cm）

1.3 一般實驗室玻璃儀器

1.4 硝酸鉀（分析純）

1.5 水，試驗中所用水均為重蒸水

2 分析測定步驟

2.1 稱樣

稱取0.5g（至0.0002g）的樣品于250mL容量瓶中，加150mL蒸餾水，搖勻、定容、過濾。吸取濾液1mL，用水定容至

100mL得待測溶液。

2.2 校正曲線
L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L和6.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2.3 比色

在紫外分光光度計上，用1cm比色皿于205nm波長處進(jìn)行比色測定吸光值。

2.4  根據(jù)1.2中標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的比色結(jié)果，繪制校正曲線

2.5 計算

根據(jù)待測溶液的吸光值，在校正曲線上查得相應(yīng)質(zhì)量濃度ρ，然后依據(jù)公式1計算得到樣品中硝態(tài)氮含量ω。

ω（%）＝ρ×V×D÷m÷106×100    ……公式 1

公式注釋：

ρ——在校正曲線上查得相應(yīng)質(zhì)量濃度，mg/L；V——比色體積，mL；D——分取倍數(shù)，為定容體積/分取體積；m——稱取樣品的質(zhì)量，g；

3 結(jié)果與討論

3.1 波長的選擇

我們分別使用質(zhì)量濃度ρ(NO3-N)為1mg/L、3mg/L、5mg/L的溶液，在波長為190-400nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果繪制出三條吸收曲線（分別為圖1、圖2、圖3），均在205nm左右處有大吸收峰。因此，選定205nm為檢測波長。
3.2 校正曲線線性濃度范圍試驗

用硝酸鉀配制質(zhì)量濃度ρ(NO3-N)為 0.1-10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，用1cm比色皿，在波長205nm處，以水為參比，將紫外分光光度計的吸光度調(diào)整到零后，依次測定吸光度。發(fā)現(xiàn)校正曲線在質(zhì)量濃度ρ(NO3-N)處于0.0-4.0mg/L范圍內(nèi)時有良好的線性關(guān)系，9個點(diǎn)的校正曲線方程為Y=0.6372X+0.228，相關(guān)系數(shù)

R2=0.9995；而當(dāng)質(zhì)量濃度ρ(NO3-N)≥6.0mg/L時，校正曲線開始出現(xiàn)彎曲平臺，質(zhì)量濃度ρ(NO3-N)為 0.1-10.0mg/L的校正曲線

3.3 精密度試驗

選取5個不同硝態(tài)氮含量的肥料樣品，采用水提后紫外分光光度計測定的方法，每個樣品設(shè)6次平行，測定硝態(tài)氮含量。